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水熱合成反應(yīng)釜消解樣品的得力助手

更新時間:2015-06-19  |  點擊率:2559
   水熱合成反應(yīng)釜是一種能分解難溶物質(zhì)的密閉容器??捎糜谠游展庾V及等離子發(fā)射等分析中的溶樣預(yù)處理;也可用于小劑量的合成反應(yīng);還可利用罐體內(nèi)強酸或強堿且高溫高壓密閉的環(huán)境來達(dá)到快速消解難溶物質(zhì)的目的。水熱合成反應(yīng)釜在氣相、液相、等離子光譜質(zhì)譜、原子吸收和原子熒光等化學(xué)分析方法中做樣品前處理。是測定微量元素及痕量元素時消解樣品的得力助手??稍阢U、銅、鎘、鋅、鈣、錳、鐵、汞等重金屬測定中應(yīng)用,還可作為一種耐高溫耐高壓防腐高純的反應(yīng)容器,以及有機合成、水熱合成、晶體生長或樣品消解萃取等方面。水熱合成反應(yīng)釜在樣品前處理消解重金屬、農(nóng)殘、食品、淤泥、稀土、水產(chǎn)品、有機物等。因此,在石油化工、生物醫(yī)學(xué)、材料科學(xué)、地質(zhì)化學(xué)、環(huán)境科學(xué)、食品科學(xué)、商品檢驗等部門的研究和生產(chǎn)中被廣泛使用。
  水熱合成反應(yīng)釜的安裝與使用如下:
  (1)、裝置地:反應(yīng)釜應(yīng)安裝在符合防爆要求的反應(yīng)釜操作室內(nèi),在裝備多臺反應(yīng)釜時,應(yīng)分開放置,每兩臺之間應(yīng)用安全的防爆墻隔開,每間操作室均應(yīng)有通向室外的通道和出口,當(dāng)存在易爆介質(zhì)時應(yīng)保證設(shè)備地通風(fēng)良好或?qū)⒃O(shè)備安裝于通風(fēng)廚內(nèi)。
  (2)、打開包裝后檢查水熱合成反應(yīng)釜有無損壞,根據(jù)設(shè)備型號按結(jié)構(gòu)圖將設(shè)備安裝起來,所配備件按照裝箱單查清。
  (3)、水熱合成反應(yīng)釜釜體、釜蓋的安裝及密封:釜體和釜蓋采用不銹鋼纏繞墊片密封,通過擰緊主螺母使它們相互壓緊達(dá)到良好的密封效果,擰緊螺母時必須對角對稱多次逐步加力擰緊,用力均勻,不允許水熱合成反應(yīng)釜釜蓋向一邊傾斜,以達(dá)到良好的密封效果,在擰緊主螺母時不得超過規(guī)定的擰緊力矩40~200N.M范圍,如果使用壓力較低,則不需用太大力擰緊螺母,以防密封墊片被擠壞或超負(fù)荷磨損,釜體釜蓋密封面應(yīng)特別加以愛護(hù),每次安裝之前用比較柔軟的紙或布將上下密封面擦拭干凈,特別注意不要將釜體、釜蓋密封面碰上疤痕。
  (4)、水熱合成反應(yīng)釜閥門及連接管件、安全閥、測溫保護(hù)管的安裝通過擰緊即達(dá)到密封的效果,聯(lián)接兩頭的圓弧密封面不得相對旋轉(zhuǎn),對所有通過螺紋聯(lián)接件在裝配時,均須涂抹潤滑劑或油料調(diào)和的石墨,以免咬死。水熱合成反應(yīng)釜閥門的使用:針形閥系線密封,僅需輕輕轉(zhuǎn)動閥針,壓緊密封面即能達(dá)到良好的密封性能,禁止用力過大,以免損壞密封面。
  (5)、水熱合成反應(yīng)釜設(shè)備安裝好后,通入一定量的氮氣保壓30分鐘,檢查有無泄漏,如發(fā)現(xiàn)有泄漏請用肥皂沫查找管路、管口泄漏點,找出后放掉氣體擰緊,再次通入氮氣保壓試驗,確保無泄漏后開始正常工作。
  (6)、水熱合成反應(yīng)釜開機前需在磁力攪拌器與釜蓋間的水套通冷卻水,保證水溫小于35℃,以免磁性材料退磁。當(dāng)降溫冷卻時,可用水經(jīng)冷卻盤管進(jìn)行內(nèi)冷卻,禁止速冷,以防過大的溫差應(yīng)力,造成冷卻盤管、釜體產(chǎn)生裂紋。
  (7)、安全防爆閥:水熱合成反應(yīng)釜采用正拱型金屬爆破片,材質(zhì)為不銹鋼外帶聚四氟乙烯隔膜,按國家標(biāo)準(zhǔn)GB567-89《拱型金屬爆破技術(shù)條件》制造,出廠時已試驗好,不得隨意調(diào)整。如果爆破需重新更換,防爆膜的更換期限由使用單位根據(jù)本單位的實際情況確定,對于超過爆破片標(biāo)定爆破壓力而未爆破的應(yīng)更換,經(jīng)常使用不超過爆破片的下限壓力的80%,更換時應(yīng)注意爆破片凸面向上。
  (8)、水熱合成反應(yīng)釜反應(yīng)完畢后,先將釜內(nèi)的氣體通過管路泄放到室外,使釜內(nèi)壓力降至常壓,嚴(yán)禁帶壓拆卸,再將主螺栓、螺母對稱地松開卸下,然后小心的將釜蓋拿起,卸蓋過程中應(yīng)特別注意保護(hù)釜體、釜蓋的密封面及墊片。
  (9)、釜內(nèi)的清冼:每次水熱合成反應(yīng)釜操作完畢用清洗液(使用清洗液應(yīng)注意避免對主體材料產(chǎn)生腐蝕)清除釜體及密封面的殘留物,應(yīng)經(jīng)常清洗并保持干凈,不允許用硬物質(zhì)或表面粗糙的物品進(jìn)行清洗。
  2、水熱合成反應(yīng)釜控制儀的安裝和使用:
  (1)、打開包裝箱后應(yīng)先對控制儀進(jìn)行外觀檢查,是否有因運輸和保管不佳而造成損壞或銹蝕,將支腳撐開看控制儀是否水平,并檢查可動部分的動作是否靈活。
  (2)、按照高壓反應(yīng)釜控制儀后面板的接線名稱接線,水熱合成反應(yīng)釜按照控制儀接線端子的標(biāo)識,將控制儀電源、加熱器、電機電源、溫度傳感器、轉(zhuǎn)速傳感器及接地線等全部接妥,檢查無誤后接通電源,電源電壓為380V。
  (3)、溫度部分的調(diào)整:請參閱所匹配溫度表說明書操作,建議水熱合成反應(yīng)釜用戶初次使用時設(shè)定好程序直接采用自整定方式,通過儀表自整定確定P、I、D參數(shù)值,但這種方式在*次使用時,所用的恒溫時間比較長,水熱合成反應(yīng)釜控溫精度要在三次整定完成后方可確定比較準(zhǔn)確的P、I、D三個參數(shù),己后用同樣參數(shù)則不需要再次起動自整定功能,可將溫度控制比較準(zhǔn)確。
  (4)、水熱合成反應(yīng)釜轉(zhuǎn)速部分的調(diào)整:通過調(diào)節(jié)高壓反應(yīng)釜調(diào)速器的上下鍵調(diào)整電機的攪拌轉(zhuǎn)速,參照攪拌轉(zhuǎn)速顯示表的轉(zhuǎn)速顯示來達(dá)到你所需要的攪拌轉(zhuǎn)速。
  (5)、控制儀的維護(hù)與保養(yǎng):水熱合成反應(yīng)釜在正常的運行之前必須仔細(xì)檢查有無異狀,運行時不得打開后門,以防有觸電危險,應(yīng)定期對測量儀表進(jìn)行校準(zhǔn)以保證準(zhǔn)確可靠的工作,水熱合成反應(yīng)釜的工作環(huán)境應(yīng)符合安全技術(shù)要求,長期放置不用的儀器以及長期在潮濕環(huán)境下工作的儀器,應(yīng)不定期對其總體絕緣電阻進(jìn)行測量,整體阻值應(yīng)不小于10ΜΩ。
  實驗前,認(rèn)真檢查各類安全裝置,尤其是安全閥,這樣才能夠確保實驗的安全進(jìn)行。另外,這些水熱合成反應(yīng)釜安全裝置也要定期檢查,維修和保養(yǎng)。 定時檢查各項容器,反應(yīng)設(shè)備,如果發(fā)現(xiàn)破損,必須及時更換,否則,在不知情的情況下進(jìn)行實驗,造成的后果是難以想象的。 壓力選擇;一定要清楚實驗所要求的具體的壓力值大小,并且選用專業(yè)的壓力計,在壓力容許的范圍內(nèi)進(jìn)行試驗,否則,壓力小了,達(dá)不到實驗反應(yīng)釜的要求,壓力值大了,就十分有可能造成危險。 物理和化學(xué)反應(yīng)不是隨隨便便就可以進(jìn)行的,尤其是高壓下的反應(yīng),對實驗地點的要求更高,所以,水熱合成反應(yīng)釜在進(jìn)行實驗的過程當(dāng)中,一定要按照試驗的要求選擇實驗地點。
  注意水熱合成反應(yīng)釜內(nèi)的清潔,每次實驗完畢之后,一定要清理干凈,里面有雜質(zhì)的時候,切勿擅自開始進(jìn)行實驗。 操作時,溫度計一定要以正確的方法放置到反應(yīng)容器中,否則,不僅測出的溫度不準(zhǔn)確,還有可能導(dǎo)致實驗失敗。
 
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